شرکت سلولز Tiantai در زمینه تحقیق ، توسعه ، تولید و فروش محصولات هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC تخصص دارد. خلوص HPMC هیدروکسی پروپیل متیل سلولز مربوط به موضوع محصول برای تولید کنندگان و کاربران است. در اینجا ما تولید کنندگان هیدروکسی پروپیل متیل سلولز را برای ارائه یک مقدمه دقیق ارائه می دهیم ، امیدوارم که برای کمک به آنها بخوانم.
تعیین خلوص HPMC هیدروکسی پروپیل متیل سلولز
اصل
هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC در 80 ٪ اتانول نامحلول است. پس از حل و شستشوی برای چندین بار ، 80 ٪ اتانول حل شده در نمونه از هم جدا شده و برای به دست آوردن هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC خالص جدا شده و برداشته می شود.
Rعیاشی
مگر در مواردی که بیان شده باشد ، فقط معرفهای تأیید شده به عنوان آب تحلیلی خالص و مقطر یا آب دیونیزه شده یا آب با خلوص قابل مقایسه باید در تجزیه و تحلیل استفاده شوند.
95 ٪ اتانول (GB/T 679).
اتانول ، محلول 80 ٪ ، 95 ٪ اتانول (E.2.1) 840 میلی لیتر با آب به 1L رقیق می شود.
BMI (GB/T 12591).
ساز
ابزارهای آزمایشگاهی مشترک
همزن گرمایش مغناطیسی ، طول میله را در حدود 3.5 سانتی متر هم بزنید.
فیلتراسیون صلیب ، 40 میلی لیتر ، دیافراگم 4.5μm ~ 9μm.
ظرف شیشه ای ، φ10cm ، سوراخ مرکزی.
لیوان ، 400 میلی لیتر.
حمام آب دمای ثابت.
اجاق گاز ، می تواند دما را در 2 105 ℃ ℃ ℃ کنترل کند.
برنامه
به طور دقیق نمونه 3G (دقیق تا 0.001 گرم) را به یک لیوان وزن ثابت وزن کنید ، 150 میلی لیتر 80 ٪ اتانول را در 65 ℃ 65 ℃ اضافه کنید ، میله مغناطیسی را درون همزن های گرمایش مغناطیسی قرار دهید ، ظرف سطح را بپوشانید ، یک دماسنج را در سوراخ مرکزی قرار دهید ، بر روی همزن های گرمایش قرار دهید ، در مورد همزن های گرمایشی قرار دهید ، 65 را تنظیم کنید تا 60 سرعت را از بین ببرد و دما را از بین ببرید و دما را از بین ببرید و دما را حفظ کنید و دما را از بین ببرید و دما را از بین ببرید و دما را از بین ببرید. 10 دقیقه هم بزنید.
متوقف کردن هم بزنید ، لیوان را در یک حمام آب دمای ثابت از 65 ℃ 65 ℃ ℃ قرار دهید ، بدون اینکه ماده نامحلول را حل کنید ، بایستید و مایع رویی را تا حد ممکن بریزید تا در یک فیلتراسیون وزن ثابت باشد.
150 میلی لیتر 80 ٪ اتانول را در 60 ℃ 65 ℃ ℃ به لیوان اضافه کنید ، عملیات همزن و فیلتر فوق را تکرار کنید و سپس لیوان ، بشقاب سطحی ، میله و دماسنج را با دقت با 80 ٪ اتانول در 60 ℃ 65 ℃ بشویید ، به گونه ای که ماده نامحلول به طور کامل به Crounible منتقل می شود ، و بیشتر محتویات را بشویید. در این عمل باید از مکش استفاده شود و باید از خشک شدن کیک جلوگیری کرد. اگر ذرات از فیلتر عبور کنند ، مکش باید کند شود.
توجه: باید اطمینان حاصل شود که کلرید سدیم موجود در نمونه 80 ٪ اتانول را به طور کامل شسته می شود. در صورت لزوم ، می توان از محلول نیترات نقره 0.1mol/L و اسید نیتریک 6mol/L استفاده کرد تا بررسی کند که آیا این فیلتر حاوی یون های کلرید است.
در دمای اتاق ، محتوای قابل حمل دو بار با 95 ٪ اتانول در 50 میلی لیتر شسته شد و سرانجام با اتیل MI20ml برای شستشوی ثانویه. زمان تصفیه نباید خیلی طولانی باشد. صلیب در یک لیوان قرار داده شد و روی حمام بخار گرم می شد تا هیچ بو اتیل می شود.
توجه: شستشو با اتیل MI برای حذف کامل اتانول از ماده نامحلول ضروری است. اگر اتانول قبل از خشک شدن اجاق گاز به طور کامل برداشته نشود ، حذف کامل در هنگام خشک کردن فر امکان پذیر نیست.
برای خشک شدن به مدت 2 ساعت در یک اجاق گاز در فر 20 ℃ 2 ℃ در یک فر قرار داده شد ، سپس برای خنک کننده به مدت 30 دقیقه و وزن شده به خشک کن منتقل شد و به مدت 1 ساعت خشک شد و برای خنک کننده وزن شد تا اینکه تغییر جرم بیش از 0.003 گرم نباشد. در صورت افزایش جرم در طول خشک شدن 1 ساعت ، کمترین میزان مشاهده شده غالب است.
نتایج محاسبه شد
خلوص HPMC هیدروکسی پروپیل متیل سلولز به عنوان کسر جرم P محاسبه شد ، و مقدار به عنوان ٪ بیان شد
M1 - جرم ماده نامحلول خشک شده ، در گرم (g).
M0 - جرم مؤلفه آزمایش ، در گرم (g) ؛
W0 - رطوبت و محتوای فرار نمونه ، ٪.
میانگین حسابی دو اندازه گیری موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری به یک نقطه اعشاری کاهش می یابد.
Pتجدید نظر
اختلاف مطلق بین دو اندازه گیری مستقل به دست آمده در شرایط تکرارپذیری بیشتر از 0.3 ٪ نیست ، به شرط آنکه بیشتر از 0.3 ٪ از 5 ٪ تجاوز نکند.
زمان پست: فوریه -14-2022