شرکت Tiantai Cellulose در تحقیق، توسعه، تولید و فروش محصولات هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC تخصص دارد.خلوص HPMC هیدروکسی پروپیل متیل سلولز مهمترین موضوع محصول برای تولید کنندگان و کاربران است.در اینجا ما تولید کنندگان هیدروکسی پروپیل متیل سلولز برای ارائه یک مقدمه دقیق، من امیدوارم که برای کمک به خواندن.
تعیین خلوص HPMC هیدروکسی پروپیل متیل سلولز
اصل
هیدروکسی پروپیل متیل سلولز HPMC در اتانول 80 درصد نامحلول است.پس از انحلال و شستشوی چندباره، 80 درصد اتانول محلول در نمونه جدا شده و خارج می شود تا هیدروکسی پروپیل متیل سلولز خالص HPMC بدست آید.
Rعامل
در آنالیز فقط باید از معرف‌هایی استفاده شود که خالص و آب مقطر یا دییونیزه یا آب با خلوص قابل مقایسه هستند، مگر اینکه خلاف آن بیان شود.
95% اتانول (GB/T 679).
اتانول، محلول 80 درصد، اتانول 95 درصد (E.2.1) 840 میلی لیتر با آب تا 1 لیتر رقیق می شود.
BMI (GB/T 12591).
ابزار
ابزار آزمایشگاهی رایج
همزن حرارتی مغناطیسی، طول میله همزن حدود 3.5 سانتی متر.
بوته فیلتراسیون، 40 میلی لیتر، دیافراگم 4.5μm ~ 9μm.
ظرف شیشه ای، φ10 سانتی متر، سوراخ مرکزی.
لیوان، 400 میلی لیتر.
حمام آب با دمای ثابت
فر، می تواند دما را در 105 ± 2 ℃ کنترل کند.
برنامه
نمونه را با دقت 3 گرم (با دقت 0.001 گرم) در یک لیوان با وزن ثابت وزن کنید، 150 میلی لیتر اتانول 80 درصد در دمای 60 درجه سانتیگراد تا 65 درجه سانتیگراد اضافه کنید، میله مغناطیسی را در همزن های گرمایش مغناطیسی قرار دهید، روی ظرف را بپوشانید، یک دماسنج را در مرکز قرار دهید. سوراخ کنید، همزن های گرمایشی را روشن کنید، سرعت هم زدن را برای جلوگیری از پاشیدن تنظیم کنید و دما را در 60 ~ 65 درجه سانتیگراد حفظ کنید.به مدت 10 دقیقه هم بزنید.
هم زدن را متوقف کنید، لیوان را در یک حمام آب با دمای ثابت 60 تا 65 درجه سانتیگراد قرار دهید، ثابت بمانید تا مواد نامحلول ته نشین شود و مایع رویی را تا حد امکان کامل در یک بوته فیلتراسیون با وزن ثابت بریزید.
150 میلی لیتر اتانول 80 درصد در دمای 60 تا 65 درجه سانتیگراد به بشر اضافه کنید، عملیات هم زدن و صاف کردن فوق را تکرار کنید و سپس ظرف، ظرف سطحی، میله همزن و دماسنج را با اتانول 80 درصد در دمای 60 درجه سانتیگراد، تا 65 درجه به دقت بشویید. مواد نامحلول به طور کامل به بوته منتقل می شود و محتویات بوته را بیشتر بشویید.در این عملیات باید از مکش استفاده شود و از خشک شدن کیک خودداری شود.اگر ذرات از فیلتر عبور کنند، مکش باید کاهش یابد.
توجه: باید اطمینان حاصل شود که کلرید سدیم موجود در نمونه به طور کامل توسط اتانول 80 درصد شسته شده است.در صورت لزوم می توان از محلول نیترات نقره 0.1mol/L و اسید نیتریک 6mol/L برای بررسی اینکه آیا فیلتر حاوی یون های کلرید است استفاده کرد.
در دمای اتاق، محتویات بوته دو بار با اتانول 95 درصد در 50 میلی‌لیتر و در نهایت با اتیل mi20 میلی‌لیتر برای شستشوی ثانویه شسته شد.زمان فیلتراسیون نباید خیلی طولانی باشد.بوته در یک لیوان قرار داده شد و روی حمام بخار حرارت داده شد تا زمانی که بوی اتیل mi پیدا نشد.
توجه: شستشو با اتیل مای برای حذف کامل اتانول از ماده نامحلول ضروری است.اگر اتانول قبل از خشک کردن در کوره به طور کامل حذف نشود، حذف کامل در طول خشک کردن در کوره امکان پذیر نیست.
بوته و بشر برای خشک شدن 2 ساعت در آون با دمای 2±105 درجه سانتیگراد قرار داده شد، سپس برای خنک شدن به مدت 30 دقیقه به خشک کن منتقل شده و وزن می شود و به مدت 1 ساعت خشک می شود و برای خنک شدن وزن می شود تا زمانی که تغییر جرم بیشتر از 0.003 گرم نباشد. .در صورت افزایش جرم در طول 1 ساعت خشک کردن، کمترین جرم مشاهده شده غالب خواهد بود.
نتایج محاسبه شد
خلوص HPMC هیدروکسی پروپیل متیل سلولز به عنوان کسر جرمی P محاسبه شد و مقدار به صورت درصد بیان شد.
M1 - جرم ماده نامحلول خشک شده، بر حسب گرم (گرم)؛
M0 - جرم جزء آزمایشی، بر حسب گرم (گرم)؛
W0 - رطوبت و محتوای فرار نمونه، ٪.
مقدار میانگین حسابی دو اندازه گیری موازی به عنوان نتیجه اندازه گیری به یک نقطه اعشار کاهش می یابد.
Pاصلاح
تفاوت مطلق بین دو اندازه گیری مستقل به دست آمده در شرایط تکرارپذیری بیشتر از 0.3٪ نیست، مشروط بر اینکه بیشتر از 0.3٪ از 5٪ تجاوز نکند.
زمان ارسال: فوریه-14-2022